HGT36-1999
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ID： |
D51A575891C2496DB6EC52A60DC64BAC |
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文件大小(MB)： |
0.17 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2005-9-5 |
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国家环境保护总局标准,固定污染源排气中丙烯醛的测定,气 相 色 谱 法,HJ/T 36-1999,Stationary source emission-Determination of acrolein-,Ga s c h ro ma to gr ap hy,1 适用范围,1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定,1. 2 本标准的检出限为0. 1 mg/m'，当进样量为1 ml时，定量测定的浓度范围为。.31--1. OX,10, mg/m',2 方法原理,丙烯 醛 ( CH,CHCHO)直接进样，在色谱柱中与其它物质分离后，用氢火焰离子化检侧器测定，以标,准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量,3 引用标准,下列 标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,GB 1 62 97-1996 大气污染物综合排放标准,GB /T 1 6157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法,4 试剂和材料,4. 1 丙烯醛:分析纯，经全玻璃蒸馏装置蒸馏，取52. 5 C馏分,4.2 丙烯醛标准气,4.2.1 标准气的配制,将大 玻 璃 配气瓶(5.4)密封(可先加人若干片聚四氟乙烯薄片)，抽气使瓶内成负压(注意:应确保瓶,内残留气体不含有丙烯醛)，用100川微量注射器吸人50川新蒸馏的丙烯醛(4.1)后，精确称量，将此,丙烯醛液体注人到配气瓶中，再精确称量，减少的重量即为丙烯醛的注人量。振摇大瓶，静置约10 min,后，通人氮气使大瓶内气压与大气压相等。配制成的标准气体的浓度按式(1)计算:,‘一导X 106 。 . 。 . (1),式中:a一一注人配气瓶中的丙烯醛质量,mg;,V— 配 气 瓶 的体积，ml;,‘--一 丙 烯 醛 标准气浓度，mg/m',4.2.2 标准气的稀释,用 10 0 m l全玻璃注射器(事先放置一聚四氟乙烯小片)，抽取一定体积(按需要)的氮气或纯净空,气，用硅橡胶帽密封注射口，再用一10 ml全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气(4.2.1),国家环境保护总局1999-08一18批准2000一01一013}施,322,HJ/T 36-1999,通过硅橡胶帽，定量注入100 ml注射器中，密封，摇匀即可。此气体的丙烯醛浓度按式(2)计算,. 。.。 ..，二(2),cV-艺,一一,亡,式中:c}- 稀释后的丙烯醛浓度，mg/m';,Vl 稀 释 后 的标准气体体积,ml;,c— 同 式 ( 1)中的含义;,V 稀 释 前 丙烯醛标准气的体积，mg/m '.,4.3 固定相:GDX-502 60^80目，气相色谱用,4.4 高纯氮:体积分数为99,99%.,4. 5 氢气:体积分数为99.9%.,4.6 空气,5 仪器,5.1 气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器,5.2 色谱柱:长3 m,内径4 mm硬质玻瑞管，管内填充GDX-502,5.3 全玻璃注射器:1 m1,5 m1,100 ml，体积刻度应校正,5.4 20L玻41lE气瓶，用纯水准确标定体积,5.5 采样仪器,参考 G B /T 16157-1996中9.3配里采样仪器,5.5.1 采样管,用不 锈 钢 、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，并具有适当尺寸的管料,5.5.2 流量计量装置,见 GB /T 16157-1996中9.3.6,5.5.3 抽气泵,见 GB /T 16157-1996中9.3.7,5.5.4 连接管,聚四 氟 乙 烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管,5.5.5 铝箱复合膜气袋,6 样品采集和保存,6.1 有组织排放采样,6.1.1 采样位置和采样点,按 GB / T 16 157-1996中9.1.1和9.1.2执行,6.1.2 采样系统的连接,按 GB /T 16157-1996中9.3图30连接好采样系统，并按9.4的要求检查其密封性和可靠性,6.1.3 样品采集,用 10 0m l 全 玻璃注射器(5.3)采样，采样前应先开动抽气泵，用排气筒内的气体充分洗涤采样装置,各部 分和注射器后采集样品，采气后的注射器可直接用硅橡胶帽密封带回实验室，亦可将注射器中的气,体 打人气袋(5.5.5)内带回实验室,6.2 无组织排放采样,6.2.1,采样点,6.2.2,按GB工6297-1996中附录C的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定,样品采集,HJ/T 36-1999,100 m l 全玻璃注射V(5.3)，用现场空气反复抽气置换6次后，抽满100m l被测气体，密封进气口,带回实验室。或用100 ml全玻璃注射器(5.3)将现场空气打人气袋冲洗3-4次后，再充满被测气体，封,住进气口带回实验室,6.3 样品保存,无 组 织 排放样品应于41,内分析完毕;有组织排放样品应避光保存，于48h 内分析完毕,7 分析步骤,7.1 色谱分析条件,色谱 柱 :见5.2.1;,柱 箱 温 度:140C ;,检测 器 温 度:160'C;,汽 化 器 温度:160'C;,载气 :高 纯氮(4.4 ),60m l/min;,燃 气 :氢 气(4,5 ),50m l/min;,助燃 气 : 空气(4.6),500m l/min,上 述条 件 可根据所用气相色谱仪性能作适当调整,了.2 校准曲线绘制,按 4. 2.1 和4.2. 2 配制0^-100m g/m'范围内6个浓度的标准气体，各取1m l进样，每个浓度重复,3次，求峰高的平均值。用峰高平均值作纵坐标.丙烯醛浓度为横坐标，绘制校准曲线，并计算得到校准,曲线的线……
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